丹東深博電子儀器有限公司
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X射線熒光光譜校正曲線法要求標準樣和樣品的物理化學形態、分析元素的濃度范圍盡可能一致。在許多情況下,分折線強度并不隨著其濃度的增加而增加,需對基體進行校正后,方能繪制工作曲線。早期X射線熒光光譜定量分析主要使用校正曲線方法獲得定量分析結果,以作圖法制定校正曲線。通常以濃度C,為橫坐標,I為縱坐標?,F在則通過計算機用最小二乘法進行計算,X射線熒光光譜曲線上各數據點與曲線上相對應的數據偏差的平方和最小。
熒光分析X射線管在X射線熒光光譜測定痕量元素時,若背景能準確扣除,也可強制通過零點,以便獲得更準確的結果。其數學表達式表示為Ci=EiLi+Di式中E和D分別代表曲線的斜率和截距,D的單位是濃度,E的倒數是方法的靈敏度C,是待測元素i的濃度i,是待測元素的強度,校正曲線以直線表示為好,也可用二次曲線,只是用二次曲線需要較多的標樣,且可能存在危險,故建議盡可能少用。使用X射線熒光光譜時,我們通常希望曲線的斜率陡一些,這樣在濃度變化很小時,分析線強度變化很大。
熒光分析曲線斜率的大小與基體的質量吸收系數有關,也就是說,質量吸收系數越大,斜率越小。同時斜率與特征譜線的波長有關。小于10nm的短波范圍內,斜率居中大于30nm的長波范圍內,斜率低在上述兩者之間時斜率低,背景也低,因此分析方法靈敏。若校正曲線通過零點,原則上只要一個標準樣便可確定校正曲線。對于濃度范圍很大的試樣,則至少需要三個以上的標準樣品。
校正曲線法通常適用于下述類型樣品
(1)塑料、碳氫化合物及其他輕基體中的少量和痕量元素
(2)樣品經熔融、溶解和稀釋以后試樣中的次要成分
(3)樣品中痕量元素
(4)附著在濾紙、聚酯膜上的少量樣品
(5)薄膜。
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